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XRF熒光光譜儀玻璃融片法測定鐵精粉中主次量元素

更新時間:2022-08-31      點擊次數:1702

XRF熒光光譜儀EDX9000B玻璃融片法測定鐵精粉中主次量元素

試驗TXRF玻璃融片法測定鐵礦石中主次量元素.試樣以Li2B4O7為熔劑,以NaNO3為氧化劑,經過高溫熔融制成玻璃融片,用XRF法進行定量分析.經高溫熔融后,試樣中的金屬元素以四硼酸鹽,非金屬元素以高價含氧酸鹽的形式進入玻璃融片中,粒度效應的影響基本消除,礦物效應,基體效應的影響也大大降低.工作曲線的繪制采用經驗系數法.大量試驗結果表明,該方法分析結果準確可靠.

樣品制備

鐵礦石研磨粉碎:首先,把塊狀或顆粒狀地耐火材料置于105℃的鼓風干燥箱中干燥2 h。然后,用WC震動磨盤研磨耐火材料 40s,用200目的樣品篩過篩。把過篩后的粉末樣品放入樣品袋中,以備熔片使用。

熔片步驟:用電子天平稱量8.000g混合熔劑和0.5000g鐵礦石粉末,放入鉑金坩堝中,稱量精確到0.1 mg;再稱量1.0~1.2 g氧化劑NH4NO3,放入鉑金坩堝中。用鉑金絲棒把樣品和熔劑混合,然后滴2滴0.4 g/ml NH4Br溶液。按照設定的程序,把鉑金坩堝放入高頻熔樣機中,在750℃下氧化200s,升溫至1150℃熔融搖擺480s,降溫冷卻120s后制成玻璃片。程序結束后,從鉑金坩堝中取出鐵礦石熔片,放進塑料袋中,貼上標簽,放入干燥器中保存。

鐵礦石中的組分復雜,為了獲得最佳的測試效果,使用兩個測試條件,第一條件6.0KV 、600μA,主要測試 Ca及Ca以前的輕元素,第二個條件測試30.0KV 、250μA主要測試Ti及其以后的元素,使用3mmAL片主要是降低峰背景,提高組分元素的凈強


本實驗以鐵礦石標樣YSBC19711-2004YSBC19712-2004YSBC19713 -2004GSB03- 1805 2005和鐵精礦標樣YSBC13722熔片標定工作曲線,然后回測標樣和YSBC13724標準樣品,考查本次試驗的準確度。由表可知,本次試驗的測試結果和化學結果非常接近,說明試驗的準確度較高。


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