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便攜式XRF熒光光譜儀土壤重金屬分析儀樣品制備方法:壓片法??介紹

更新時間:2022-11-04      點擊次數:1376

便攜式XRF熒光光譜儀Compass200土壤重金屬分析儀樣品制備方法:壓片法??


樣品制備方法:壓片法

為了制粒,首先將樣品(<2 mm的顆粒)在105℃下干燥24 h,然后在行星式球磨機(Retsch PM 200型磨機,德國)(圖1A)中使用兩個研磨的碳化鎢廣口瓶( 50 mL;德國Retsch),帶有10個碳化鎢球(直徑10 mm)(圖1B)。在改變旋轉方向之前,以400 rpm的速度順時針旋轉5分鐘,逆時針旋轉5分鐘,并停止10秒。


圖1.行星式球磨機(A),用碳化鎢在碳化鎢罐內松散的土壤工作中使用的鋼珠(B)和液壓機(C)。

通過僅在沒有粘合劑的情況下壓制土壤樣品進行了初步實驗。據觀察,對于桑迪樣本(粘土含量為175 g dm-3),所得的顆粒易碎且易碎(圖2A)。因此,粘合劑的添加對于提高粒料的質量是決定性的。根據與分析空白的相似性(即土壤肥力中評估的元素的較低分析物質量分數)選擇測試的粘合劑。在這種情況下,可以使用粘合劑,例如微晶纖維素粉末(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,德國)和纖維素(SPEX 3642,Metuchen,NJ,美國)的比例為w-1的10%和15%,研磨/均質時間為10、15和20分鐘

圖2.沒有添加粘合劑且研磨時間不同的土壤樣品(A);顆粒通過不同的研磨時間,纖維素濃度和品牌(B)進行測試得到的結果。將研磨和均質化的樣品在液壓機(SPEX 3624B X-Press)中制粒圖1C)將0.8 g粉末狀材料轉移到不銹鋼套件中,并施加8.0 t cm-2持續3分鐘。圓柱形藥丸的直徑約為15毫米,厚度為2毫米,每單位質量單位面積為0.45 g cm-2。目視檢查粒料,評估其均質性和完整性。此外,沉淀的XRF光譜(如第2.5節中所述,用pXRF獲得)還比較了疏松的土壤樣品,以評估研磨過程中可能的污染。用10%ww-1纖維素粘合劑(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,德國)進行了進一步的實驗,并在行星式球磨機中研磨了20分鐘。分析中還考慮了以散粉形式呈現的樣品。將風干的樣品在孔徑為2mm的篩子中篩分。將十克測試樣品轉移到組裝好的31毫米XRF聚乙烯杯中(編號1530,Chemplex Industries Inc.,美國佛羅里達州棕櫚市)用厚度為4 µm的聚丙烯薄膜制成(美國SPEX,編號3520)


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